"FABRICATION AND CHARACTERIZATION OF GRAPHENE OXIDE-BASED HIGH-DENSITY " by Albaina Ali AlDhaheri

Date of Award

6-2022

Document Type

Thesis

Degree Name

Master of Science in Chemical Engineering (MSChE)

Department

Chemical and Petroleum Engineering

First Advisor

A. S. Mohammad Sayem Mozumder

Second Advisor

Abdel-Hamid Ismail Mourad

Abstract

Polymeric nanocomposites have recently become one of the most essential sought-after materials for biomedical applications. Among many others, High-Density Polyethylene (HDPE) is being widely used as a bearing material for the artificial hip and knee joints. However, the weak surface properties of HDPE limit the total artificial hip joints’ survival chances. The addition of polypropylene (PP) improves the surface properties of HDPE composites along with their thermal, chemical, and mechanical properties which are crucial in biomedical applications. Moreover, PP can be easily blended with polyethylene (PE) as it has an almost similar chemical resistance to PE. However, PP is more prone than PE to crosslinking, chemical deterioration, and oxidation. In addition, the miscibility of HDPE and PP is also a concern. Typically, compatibilizing agents enhancing the miscibility between HDPE and PP. Moreover, the incorporation of nanofillers into the HDPE-PP matrix is expected to improve the surface and bulk behavior of the bearing materials that require thorough investigation. The main aim of this research is to create high-density polyethylene (HDPE), polypropylene (PP), and polyethylene grafted maleic anhydride (PE-g-MAH) copolymer nanocomposites with graphene oxide (GO) nanoparticles that may be used as potential biomaterials for replacing skeletal components like knees, hips, finger joints, elbows, and teeth. These components were blended and molded using an injection molding machine into the desired shape. The fabricated biomaterial, with varying ratios of polymers/PE-g-MAH copolymer/GO, would undergo numerous mechanical, chemical, thermal, and biological characterizations to evaluate its performance as a bearing material for the artificial knee joints. The MTS Universal testing equipment was used to assess mechanical qualities such yield strength, Young's modulus, and elongation. Mechanical tests showed that the stiffness of the nanocomposite increased by less than 1 weight percent with each increase in the concentration of GO nanoparticles in the Bio-nanocomposite (BNC) matrix. For example, the highest tensile strength is (≈ 22.92 𝑀𝑃𝑎) for 1 wt.% of GO, which corresponds to an increase of 12.7% compared to pure HDPE and, corresponds to a rise of 3.05% compared to the BNC matrix. DSC and TGA were performed to confirm the thermal stability that was found to be improved due to the increment of molecular weight of the polymers matrix/PE-g-MAH copolymer/GO nanofillers. The SEM images of the developed composites show randomly aggregated large thin flakes with wavy wrinkles and the curved edges of the thin sheets. The crystallinity and the chemical bonding of the constituents to the composites were confirmed through FTIR and XRD analyses. Almost no changes in the chemical bonding of the nanocomposite were found with the GO filler or with different concentrations. The only variations found in the structure are crystallinity and crystal size changes. Human osteoblasts (hFOB) were seeded on the GO-enriched nanocomposites, and triplicate cultures were incubated for 1, 3, and 5 days. Cell viability assays (i.e., MTT and cell attachment) revealed a consistent increase in the cell count and metabolic activity when the percentage of GO is less than 1 wt. percent.

Arabic Abstract


تصنيع وتوصيف الجرافين القائم على أكسيد البولي اثيلين عالي الكثافة / البولي بروبلين النانوية للتطبيقات الطبية الحيوية

يبحث علماء المواد الحيوية عن مركبات النانوية البوليمرات السيراميكية الاصطناعية تتناسب في التركيبوالتكوين والخصائص مع خصائص الأنسجة الصلبة الطبيعية من أجل استبدال الأنسجة الصلبة التالفة جزئيا أو كليا، وتعتبر مركبات النانوية البوليمرية مؤخرًا واحدة من أهم المواد المطلوبة للتطبيقات في مجال الهندسية الطبية الحيوية. يهدف هذا العمل إلى دراسة استخدام الجسيمات النانوية من أكسيد الجرافين (GO) كعامل معزز لمصفوفة بوليمرية تعتمد على البولي إيثلين عالي الكثافة (HDPE). يتم استخدام البولي إيثيلين عالي الكثافة (HDPE) على نطاق واسع كمواد حاملة لمفاصل الورك والركبة الاصطناعية. ومع ذلك، فإن الخصائص السطحية الضعيفة لـ(HDPE) تحد من فرص بقاء مفاصل الورك الصناعية الكلية. يمكن علاجه بإضافة البولي بروبلين (PP) كعامل معزز لمصفوفة بوليمرية مما يحسن من خصائص سطح مركب (HDPE) إلى جانب خواصها الحرارية والكيميائية والميكانيكية التي تعتبر ضرورية في التطبيقات الطبية الحيوية. علاوة على ذلك، يمكن مزج (PP) بسهولة مع البولي إيثيلين (PE) حيث إنه يتمتع بمقاومة كيميائية مماثلة تقريبًا لـ(PE). ومع ذلك، فإن البولي بروبيلين أكثر عرضة للأكسدة، والتحلل الكيميائي، والتشابك من البولي إيثيلين. فإن خلط (HDPE) و(PP) يعتبران من المواد غير متجانسة عادة، يتم استخدام مواد تعزز الاختلاط بينه المواد غير متجانسة مثل المادة (PE-g-MAH). علاوة على ذلك، من المتوقع أن يكون دمج المركبات النانوية في السلاسل البوليميرية طريقة مجدية لتحسين قابلية تصنيع البولي إيثلين البولي وبروبيلين لـ(HDPE.PP) باستخدام تقنية القولبة بالحقن (Injection molding)، وهي من أفضل التقنيات المستخدمة حاليا. يجب إيجاد الظروف والمتغيرات المثلى لعملية القولبة بالحقن قبل إنتاج مركبات البولي إيثلين البولي و بروبيلين والعززة بالجزيات ناونية الحجم (HDPE.PP/nanofiller). في هذه الدراسة، تم مزج البوليمرات النانوية (HDPE) و(PP) وأنهيدريد (PE-g-MAH) وأكسيد الجرافين (GO) وتم تشكيلها في الشكل المطلوب باستخدام تقنية القولبة بالحقن. تم تصنيع مجموعات من العينات تحت ظروف متشابه مثل درجة حرارة، وضغط الحقن، ودرجة حرارة القالب، ووقتي الانتظار في إنبوب الانصهار والقالب. باستخدام هذه الظروف والمتغيرات المثلى، تم تصنيع البولي إيثلين و بروبيلين المعزز بجسيمات أكسيد الجرافين ناونية الحجم عند تركيزات مختلفة من جسيمات وأكسيد الجرافين (BNC:(HDPE/PP/PE-g-MAH) –GO). ثم قياس الخواص الميكانيكية والحرارية والفيزيائية والكيمائية والبيولوجية للعينات المقولبة بالحقن من تأثير ظروف التصنيع وتركيز الجسيمات الجرافين النانوية. تم استخدام اختبارات مختلفة لفحص خصائص المادة. من بين هذه الاختبارات، اختبار الشد، تحليل القياسات الحرارية (TGA)، قياس حرارة المسح التفاضلي (DSC)، المسح المجهري الإلكتروني (SEM)، التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء فورييه (FTIR)، وحيود الأشعة السينية (XRD). تم تقييم الخواص الميكانيكية، مثل قوة الشد (Tensile Strength)، تم تحقيق تحسن ملحوظ بنسبة تقارب %12.7 ، وذلك بإضافة 1% بالوزن من أكسيد الجرافين مقارنة مع البولي إيثيلين عالي الكثافة النقي. لقد أظهر الاختبار الشد أن عندما يكون تركيز الجسيمات الجرافين النانوية (GO) أقل من 1% بالوزن تتحسن صلابة المركب النانوية. على العكس من ذلك، عندما يكون أعلى من 1% بالوزن من أكسيد الجرافين ينخفض كل الخصائص الميكانيكية للمركب. أظهرت نتائج اختبارين تحليل القياسات الحرارية (TGA) وقياس حرارة المسح التفاضلي (DSC)، على الاستقرار الحراري لدى المركب الذي تم تحسينه عند إضافة الجسيمات الجرافين النانوية (GO) مقارنة مع البولي إيثيلين عالي الكثافة النقي. تُظهر صور المسح المجهري الإلكتروني (SEM) للمركبات النانوية المطورة رقائق كبيرة رقيقة مجمعة بشكل عشوائي مع تجاعيد متموجة والحواف المنحنية للأوراق الرقيقة. تم تقييم التبلور والارتباط الكيميائي للمكونات بالمركبات من خلال تحليلات (FTIR) و(XRD). لم يتم العثور على أي تغييرات تقريبًا في الترابط الكيميائي للمركب النانوي مع المعزز (GO) لجميع تركيزات مختلفة. الاختلافات الوحيدة الموجودة في الهيكل هي التغيرات في التبلور وحجم البلورة. علاوة على ذلك، تمت دراسة التوافق الحيوي للمركبات النانوية عن طريق تجارب زراعة الخلايا، تم زرع بانيات العظم البشرية (hFOB) على المركبات النانوية المخصبة (GO)، تم تحضين زراعة الخلايا لمدة 1 و3 و5 الأيام، كشفت فحوصات بقاء الخلية (أي MTT ومرفق الخلية) عن زيادة ثابتة في عدد الخلايا والنشاط الأيضي عندما تكون النسبة المئوية لـGO أقل من 1% بالوزن.

COinS